Главная - Литература

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 [30] 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45

вх воле


Рис. 5.31. Пьезорезонансный датчик для волоконно-оптических линий связи:

П - поляризатор; А - анализатор; ВОЛС - волоконно-оптическая линия связи; Л-линза

Рис. 5.32. Вибрационные микровесы:

Я,, Яг - пьезоэлементы; К - К-образное коромысло; М - измеряемая масса

НОЙ системы. Последняя зависит от массы М, поэтому в схеме измерения предусмотрена автоматическая подстройка частоты входного генератора. В момент появления максимума напряжения на выходном пьезоэлементе фиксируется частота. Встроенный микрокомпьютер в соответствии с занесенной в него калибровочной кривой устройства производит вычисление массы. Весы могут работать в широком диапазоне температур вплоть до точки Кюри пьезокерамических преобразователей (180 °С).

4. Детекторы инфракрасного излучения. Работа пьезорезонансного детектора базируется на зависимости частоты от термонапряжений, возникающих на границе пьезовибратора, и нанесенной на него пленки, поглощающей тепловой поток [1].

5. Применение силочувствительных резонаторов для исследования механических напряжений в тонких пленках. Исследование процессов изменения напряженного состояния в пленках во времени и в функции воздействий различных факторов представляет достаточно сложную задачу, требующую создания аппаратуры с высокой разрешающей способностью.

Показано, что решение этой задачи возможно при использовании силочувствительных кварцевых резонаторов. Суть метода [211, 208] заключается в том, что исследуемая пленка наносится на высокодобротный термостабильный резонатор и по колебаниям частоты во времени при фиксированных условиях (температуре, составе среды и т д.) оцениваются изменения напряжений в пленке. Основная трудность реализации метода заключается в том, что во многих случаях изменения частоты порождаются не только вариациями напряжений, но и не менее сильными эффектами изменений массы резонатора (из-за процессов сорбции и т.д.). 182

Для раздельного исследования двух указанных факторов (изменений напряжений и массы) применяется метод двух резонаторов. Метод основан на использовании двух силочувствительных пьезорезонаторов, обладающих равной масс-чувствительностью и противоположными по знаку и примерно равными по значениям коэффициентами интегральной силочувствительности.

Порог чувствительности к изменениям напряжений составляет около 50 Па [116].

ГЛАВА 6

ПРАКТИЧЕСКИЕ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА КВАРЦЕВОГО МИКРОВЗВЕШИВАНИЯ

6.1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Кварцевое микровзвешивание - метод измерений, основанный на применении масс-чувствительных пьезорезонаторов.

Кварцевые микровесы - измерительные авто генераторные устройства, предназначенные для преобразования изменений массы, присоединенной к поверхности кварцевого пьезорезонатора, в приращения выходной частоты (реже амплитуды) автогенератора. Метод кварцевого микровзвешивания получил распространение в последние 25 лет, и с каждым годом область его применений расширяется [119-144].

Основные достоинства кварцевых микровесов следующие:

1) высокая чувствительность,достигающая2,5 МГц/мг.Разрешающая способность масс-чувствительных резонаторов, как было показано в § 2.3, достигает 10" " г, что на три порядка выше, чем у лучших микровесов других типов. Погрешность лучших микровесов составляет 1 -2%;

2) универсальность. К измерению методом микровзвешивания сводятся измерения множества параметров: толщины пленок, влажности, состава газовых смесей, давления, температуры, концентрации микропримесей, коррозионной стойкости, окислительной стабильности, растворимости, упругости паров, различных физико-химических параметров веществ и тд.;

3) работоспособность в широком диапазоне температур (от абсолютного нуля до 500-550 °С) ;

4) независимость результатов измерений от значения силы тяжести и положения в пространстве (изменения резонансной частоты преобразователя достигаются за счет вариаций инерционных сил на поверхности колеблющегося пьезоэлемента). Эта особенность позволяет использовать кварцевые микровесы в условиях невесомости, допускает их работу в произвольном положении относительно гравитационного поля;

5) малые габаритные размеры, высокая устойчивость к ударам, вибрациям, большая химическая и радиационная стойкость, возможность



7000 500 -


Рис. 6.1. Влияние температуры на порог чувствительности по массе Дт в зависимоста от частоты / пьезорезонатора:

1 - нижняя грайица при термоста-тировании резонатора на уровне 1 °С; 2 - на уровне 0,1 С; i - на уровне 0,01 °С; 4 - нижняя граница при уровне стабилизации амплитуды 0,1 дБ; 5 - нижняя граница из-за снижения добротности

/•,МГц

применения для измерений в вакууме (кварцевые резонаторы практически не загрязняют окружающую атмосферу) ;

6) невысокая стоимость и доступность (основа кварцевых микровесов - термостабильные резонаторы у1Г-среза, широко используемые в традиционных устройствах стабилизации частоты).

Характерными недостатками кварцевых микровесов являются:

1) невысокий ресурс работы при использовании в качестве измерителей толщины покрытий. В общем случае суммарная толщина покрытия не должна превьниать нескольких микрон. При больших толщинах качество резонатора и точность измерения из-за потерь в пленке существенно снижаются. В принципе можно идти на снятие нанесенных слоев, например, их стравливанием, однако подобная процедура допускается не более 8-10 раз. При большом числе циклов резонатор нередко выходит из строя;

2) воздействие температуры. Представление о требованиях к стабилизации температурного режима микровесов дает номограмма рис. 6.1. Как видно из графика, для обеспечения порога чувствительности микровесов на уровне 10" " г/см требуется весьма жесткий контроль температуры и уровня возбуждения резонатора.

Кварцевые микровесы - датчики сорбционного типа. В них изменения эквивалентных параметров резонаторов происходят за счет наращивания массы, т.е. процесса сорбции вещества, либо уменьшения присоединенной массы, т.е. процесса десорбции вещества. Изменения присоединенной массы могут носить обратимый и необратимый характер.

Отличительная черта селективных масс-чувствительных резонаторов - наличие сорбционного покрытия, обладающего ярко выраженной избирательностью в отношении сорбции - десорбции различных компонентов окружающей среды (например, влагочувствительное сорбцион-ное покрытие или покрытие, избирательно реагирующее на углеводороды, т.д.).

Используются как твердые, так и жидкие сорбенты в виде тонких пленок постоянной толщины. Твердые сорбенты наносятся электрохимическим способом, методом вакуумного напыления, а также в виде 184

раствора сорбента в растворителе, удаляемом затем химической или термической обработкой пьезоэлемента.

Жидкие сорбенты наносятся либо при помощи микрошприца, либо погружением резонатора в сорбирующую жидкость [130].

Выполнение сорбирующих покрытий в виде тонких пленок ограничивает чувствительность, так как она пропорциональна массе сорбента. Вместе с тем тонкопленочный сорбент обеспечивает высокое быстродействие, поскольку сорбционные процессы носят диффузионный характер и время установления равновесного состоя1шя с уменьшением толщины (и вообще массы) сорбента уменьшается.

G2. КВАРЦЕВЫЕ ТОЛЩИНОМЕРЫ

Кварцевые датчики толщины пленочных покрытий - частотные преобразователи на основе масс-чувствительных резонаторов неселективного типа. Основное назначение этих устройств - измерение толщины диэлектрических, полупроводниковых и проводящих пленок в процессе их нанесения; область применений - электронная промышленность, производство интегральных микросхем и т.п.

Кварцевыми толщиномерами в настоящее время оснащено подавляющее большинство установок для вакуумного напыления. Производство кварцевых толщиномеров и приборов контроля процессов напыления освоено рядом промышленных организаций в СССР и за рубежом [1,119].

а) Конструкции толщиномеров

Основными элементами конструкции кварцевого толщиномера являются покрытый электродами пьезорезонатор (обычно АТ-среза) и корпус-кассета, предназначенный для крепления пьезоэлемента и присоединения его в электрическую схему. В корпусе предусмотрено отверстие, через которое поток вещества с испарителя осаждается на пьезорезонатор. Центр отверстия совмещается с центром резонатора. Толщиномер устанавливается в напылительной установке в непосредственной близости от подложки, на которую наносятся слои. Это снижает погрешности измерений от пространственной неоднородности потока испаряемого вещества.

Кварцевые толщиномеры позволяют контролировать процесс непрерывно по изменениям частоты пьезорезонатора. Схема включения резонатора - автогенераторная. Все элементы автогенератора и вторичной аппаратуры из вакуумной камеры выносятся. Для соединений используются высокочастотные разъемы и коаксиальные кабели.

Толщиномеры могут использоваться как самостоятельные преобразователи толщина - частота, так и в составе приборов, применяемых для автоматического контроля и управления процессом напылешя. Схема типичного прибора с кварцевым толщиномером приведена на рис. 6.2.




Рис. 6.2. Структурная схема кварцевого толщиномера:

МЧР - масс-чувствитеяьный резонатор

рг - k/J/:j Устройство позволяет непрерывно

Нагреватель \\ut)ci измерять толщину наносимого по-

крытия, скорость изменения толщины, кроме того, оно формирует сигнал на остановку процесса напыления при достижении уставки по толщине. Устройство формирует сигнал, пропорциональный разности между текущим значением скорости напыления и уставкой по скорости. Частота измерительного генератора АГ сличается с частотой опорного генератора АГо > и сигнал разности частот, являющийся функцией толщины h , подается на преобразователь частоты в напряжение ПЧН. Выходное напряжение ПЧН сравнивается с напряжением уставки по толщине t/ycx-Когда напряжение с выхода ПЧН становится равным t/уст, срабатывает реле РТ, формирующее команду на прекращение процесса напыления. Дополнительно напряжение ПЧН дифференцируется, после чего сигнал, пропорциональный скорости напыления dU/dt, сличается с сигналом уставки по скорости (3( 3f)ycT- Сигнал разбаланса по скорости усиливается усилителем мощности УМ (обычно на тиристорах), нагрузкой которого является нагреватель испарителя. Изменение тока нагревателя приводит к изменению его температуры и соответственно потока напыляемого вещества. По схеме на рис. 62 строится больпшнство приборов контроля за процессами напыления. Различия между ними не слишком существенны и касаются в основном особенностей организации программно-временных блоков, блоков задания уставок, цепей сигнализации, числа рабочих поддиапазонов и т.п.

Кварцевые толщиномеры применяются для контроля пленок с толщиной не более нескольких микрон. Если толщина покрытия достигла предельного значения и дальнейшее напыление недопустимо, работоспособность толщиномера восстанавливается, например, путем стравливания нанесенной пленки. Градиуровочная характеристика при этом остается практически неизменной.

В тех случаях, когда на подложку наносятся более толстые пленки, прибегают к использованию так назьшаемого диафрагменного метода, при котором между испарителем и датчиком ставится равномерно вращающийся экран с секторным вырезом. В результате только часть испаряемого вещества попадает на резонатор.

б) Погрешности измерений кварцевых толщиномеров [1]

Погрешности измерений кварцевых толщиномеров обычно лежат в пределах 1-5%. Наиболее весомыми являются методическая погрешность (мультипликативная) и погрешность от воздействия температуры (аддитивная),

Существование методической погрешности вызвано тем, что датчик и подложка находятся в различных точках вакуумной камеры. Уменьшить методическую погрешность можно, например, размещая подложку и датчик на вращающейся карусели, так чтобы суммарные потоки осажденного вещества были для них за время измерения равны. *

Воздействие температуры приводит к дрейфу частоты резонатора. Так как температура испарителя может превышать 1000-1300 °С, то потоки тепла с него оказываются весьма значительны и могут изменить среднюю температуру резонатора на 20-100 °С.

Кроме того, из-за однонаправленного переноса тепла от испарителя к датчику резонатор оказывается прогретым неравномерно, температурный градиент вызьтает появление термо напряжений и через тензочувствительность возникают дополнительные уходы частоты, изменяющиеся с изменением мощности, излучаемой испарителем. Экспериментально найдено, что вклад от температурных градиентов может составлять Af/f {30 70) 10"*. Температурный дрейф частоты толщиномеров можно снизить несколькими способами.

1. Конструктивными средствами снижают воздействие теплового потока на резонатор. Для этого уменьшают сечение отверстия, через которое напыляется пленка, располагают на пути потока перфорированные экраны, помещают толщиномер на максимальном удалении от испарителя, добиваются снижения отражений светового излучения внутри камеры. Разогрев кристалла, вызываемый бомбардировкой его электронами, снижают путем применения магнитной отклоняющей системы, совмещенной с толщиномером.

2. Улучшают отвод тепла при помощи системы водяного охлаждения, встроенной в толщиномер (рис. 6.3).

3. Применяют схемы стабилизации температуры резонатора, для чего на поверхности толщиномера либо вблизи него располагают датчик температуры. Последний включают в контур регулирования температуры испарителя либо дополнительного нагревателя, размещаемого с менее нагретой стороны резонатора.

4. В корпусе толщиномера размещают два резонатора дифференциальной схемы, обеспечивая хороший тепловой контакт между ними. В качестве датчика в этом случае используется один из резонаторов. Значительное улучшение температурной стабильности достигается, если два резонатора размещаются в одной пьезопластине.

В этом случае защита опорного резонатора от осаждаемой массы производится с помощью прозрачного экрана, например тонкого кварцево-



0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 [30] 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45



0.0009